Quyết định 21/2000/QĐ-BNN-KHCN về tiêu chuẩn ngành do Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

10TCN 405-2000

Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g.

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.1. Flocoumafen kỹ thuật

Flocoumafen kỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Hàm lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng

Bột mịn màu trắng

A + 2,5

3.2. Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên

Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng

Viên

0,0050 + 0,0008

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FLUFENOXXURON

4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng

Acetonitrile

Axit axetic băng

Nước cất hai lần

Bình định mức dung tích 10 ml

Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml

Pipet 1ml; 50ml

Màng lọc 0,45(m

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy nghiền

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột RP 18 (250 x 4,6mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 50(l.

4.2.3. Chuẩn bị dung dịch

4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.2.3.2. Dung dịch mẫu

a) Flocoumafen kỹ thuật

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

b) Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên

Lấy 10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m.

4.2.4. Thông số máy

Pha động:

Acetonitrile + nước + axit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích)

Bước sóng : 220 nm

Tốc độ dòng : 1,5ml/phút

Thể tích bơm : 20(l

4.2.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất flocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	Sm ( mc	( P
	Sc ( mm

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất flocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

10TCN 406 - 2000

Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho flufenoxuron kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.1.Flufenoxuron kỹ thuật

Flufenoxuron kỹ thuật là tinh thể mịn màu trắng, không mùi với thành phần chính là flufenoxuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của flufenoxuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Hàm lượng flufenoxuron đăng ký A tính theo % khối lượng

Tinh thể mịn màu trắng, không mùi

A + 2,5

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất flufenoxuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D)

-Độ tự nhũ ban đầu

-Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất

-Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất

-Độ tái nhũ sau 24 giờ

-Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất

3. Hàm lượng flufenoxuron, tính theo % khối lượng

Chất lỏng trong suốt, không màu

Hoàn toàn

2ml

4ml

Hoàn toàn

4ml

5,0 + 0,5

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT ACIBENZOLA-S-METHYL

4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường.

4.2. Xác định độ bền nhũ tương: Theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5

4.3. Xác định hàm lượng hoạt chất flufenoxuron

4.3.1. Nguyên tắc

Hàm lượng flufenoxuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.3.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetonitrile

isopropanol

1,4-dioxan

Chất chuẩn flufenoxuron đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột Zorbax ODS (250 ( 4,6mm) hoặc tương đương

Micro syringe 50(l, chia vạch đến 1(l

4.3.3. Chuẩn bị dung dịch

4.3.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flufenoxuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan.

4.3.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan.

4.3.4. Thông số máy

Pha động: acetonitrile + H20 + isopropanol : 60 + 35 + 5(theo thể tích)

Bước sóng : 250nm

Tốc độ dòng : 1ml/phút

Thể tích vòng bơm mẫu : 20(l

4.3.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.3.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	Sm ( mc	( P
	Sc ( mm

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

10TCN 407 - 2000

Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho acibenzola-S-methyl kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng .

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Acibenzola-S-methyl kỹ thuật

Acibenzola-S-methyl kỹ thuật là dạng bột mịn mầu be với thành phần chính là acibenzola- S-methyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của acibenzola-S-methyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước)

3. Hàm lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng

Bột mịn, mầu be

7,9

A ( 2,5

3.2. Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước

Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ pH (1% trong nước).

3.Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá

4. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn.

5. Hàm lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng.

dạng bột, mầu nâu nhạt tới thẫm

7-11

50,0 ( 2,5

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT BENOMYL

4.1. Cảm quan : xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2

4.3. Xác định thời gian thấm ướt : Theo 10TCN 389-99, mục 4.4

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng : Theo 10TCN 102-88

- Xác định hàm lượng hoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi và hàm lượng hoạt chất được xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này

- Tính toán

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

Y =	111 ( ( c-q )
	c

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.5.1.Nguyên tắc:

Hàm lượng acibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

4.5.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị

isobutyl methyl keton

Chất nội chuẩn methyl pentadecanoate

Chất chuẩn acibenzola- S-methyl đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml, 100ml

Pipet 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa ( FID)

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Máy tích phân kế

Cột mao quản (15m x 0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5(m

Micro syringe : 10(l, chia vạch đến 1(l

4.5.3.Chuẩn bị dung dịch

4.5.3.1.Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,04g chất nội chuẩn methyl pentadecanoate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 100ml thêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm trong 5 phút để hoà tan rồi định mức tới vạch bằng isobutyl methyl keton.

4.5.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,08 g chất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.

4.5.3.3.Dung dịch mẫu thử

a) Acibenzola-S-methyl kỹ thuật

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.

b) Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước

Cân chính xác lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methyl vào bình định mức 10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình đinh mức 10ml, đinh mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.

4.5.4. Thông số máy

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250oC

Nhiệt độ detector: 250oC

Nhiệt độ lò: 170oC

Khí N2 qua cột: 4ml/ phút

Khí N2 phụ trợ detector: 20ml/phút

4.5.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.

4.5.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	Fm ( mc	( P
	Fc ( mm

Trong đó:

Fm : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.

Fc : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

10TCN 408-2000

Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.1. Benomyl kỹ thuật

Benomyl kỹ thuật có dạng bột trắng mịn với thành phần chính là benomyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của benomyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Hàm lượng benomyl đăng ký A tính theo % khối lượng

Bột mịn màu trắng

A + 2,5

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước

Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất benomyl với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ pH (1% trong nước cất)

3. Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá

4.Tỷ xuất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn

5. Lượng chất còn lại trên rây 75(m sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn

6. Hàm lượng benomyl, tính theo % khối lượng

Bột mịn mầu trắng

5,5

50 + 2,5

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT ANILOFOS

4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2

4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88.

-Xác định benomyl trong 25ml dung dịch còn lại trong ống đong: sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại phía dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54(C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất benomyl trong cặn: theo mục 4.6 của tiêu chuẩn này.

4.5. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.6.1. Nguyên tắc

Hàm lượng benomyl được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.6.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn benomyl đã biết trước hàm lượng

n-butylisocyanate

Acetonitrile

Nước cất hai lần

Dung dịch axit axetic 2% trong nước

Dung dịch chiết: 3% n-butylisocyanate trong Acetonitrile (theo thể tích)

Bình định mức dung tích 50 ml

Pipet 20ml

ống đong 500ml

Màng lọc 0,45(m

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột RP 18 (125 x 4,6mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 50(l.

4.6.3. Chuẩn bị dung dịch

4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn benomyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml , dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết.

4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g benomyl chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết.

4.6.4. Thông số máy

Pha động: Acetonitrile + dung dịch axit axetic 2%: 80+20 (theo thể tích)

Bước sóng : 290 nm

Tốc độ dòng : 1ml/phút

Thể tích bơm : 20(l

4.6.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.

4.6.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất benomyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	Sm ( mc	( P
	Sc ( mm

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất benomyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

10TCN 409 - 2000

Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho anilofos kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng .

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.1. Anilofos kỹ thuật

Anilofos kỹ thuật là bột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần chính là anilofos và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của anilofos kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ axit (tính theo H2SO4) , tính theo % khối lượng

3. Hàm lượng anilofos đăng ký A tính theo % khối lượng

Bột vón cục, mầu vàng đến nâu sáng

0,2

A ( 2,5

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu

Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 30% khối lượng hoạt chất anilofos với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ axit (tính theo H2SO4), tính bằng % khối lượng không lớn hơn

3.Tỷ trọng (ở 20oC ), g/cm3

4.Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D)

- Độ tự nhũ ban đầu

- Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất

- Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất

- Độ tái nhũ sau 24h

- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất

5. Hàm lượng anilofos tính theo % khối lượng

Chất lỏng mầu nâu sáng đến sẫm

0,3

1.00 ( 0,05

Hoàn toàn

2ml

4ml

Hoàn toàn

4ml

30,0 + 1,5

TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT LINURON

4.1. Cảm quan: xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định độ axit

4.2.1. Nguyên tắc: Độ axit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với kiềm. Điểm cuối được xác định bằng methyl đỏ.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Nước cất

Natri hydroxit 0,02N

Axit clohidric 0,02N

Methyl đỏ: dung dịch 0,1% trong nước

ống đong 50 ml

ống đong 100ml

Bình tam giác 250ml

4.2.3. Tiến hành

4.2.3.1. Anilofos kỹ thuật

Cân khoảng 10g mẫu, chuyển vào bình tam giác, hoà tan trong 25ml acetone, thêm 75 ml nước cất và và chuẩn độ ngay với dung dịch natri hydroxit, dùng chỉ thị methyl đỏ.

Chuẩn độ mẫu trắng gồm 25ml acetone và 75ml nước cất bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axit clohidric, tuỳ theo độ pH của mẫu trắng.

4.2.3.2. Thuốc trừ cỏ chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu

Cân khoảng10g mẫu vào bình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nước cất và chuẩn độ ngay như với thuốc dạng kỹ thuật.

4.2.3.3. Tính toán kết quả

Độ axit tính theo H2SO4 =	4,904.N .(t - a)	(Nếu mẫu trắng có tính axit)
	w

Độ axit tính theo H2SO4 =	4,904.(Nt +N'b)	(Nếu mẫu trắng có tính bazo)
	w

Trong đó:

w: Khối lượng mẫu,g

t : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml

a : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng, ml

b : Thể tích dung dịch axit clohidric dùng để chuẩn mẫu thử, ml

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxit

N': Nồng độ đương lượng của dung dịch axit clohidric

4.3. Xác định độ bền nhũ tương : Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.4.1.Nguyên tắc

Hàm lượng anilofos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

4.4.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị

Chất chuẩn anilofos đã biết trước hàm lượng

Dioxane

iso octane

Toluene

Bình định mức dung tích 50ml

Pipet 5ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Cột : Lichrosorb Si 100 (250mm ( 4mm) hoặc tương đương

Máy tích phân kế

Micro syringe bơm mẫu 50(l

4.4.3.Chuẩn bị dung dịch

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,015g chất chuẩn anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng 5ml toluene, thêm 5ml dioxane, và định mức đến vạch bằng isooctane.

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

a)Anilofos kỹ thuật

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, thêm 5ml nước và 5ml dioxane, siêu âm trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5ml toluene, định mức đến vạch bằng isooctane.

b) Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu

Tiến hành tương tự như với mẫu kỹ thuật nhưng không cần thêm nước và siêu âm.

4.4.4. Thông số máy

Dung môi pha động: isooctane + dioxane : 90 + 10 (theo thể tích)

Bước sóng : 254 nm

Tốc độ dòng : 1ml/phút

Lượng mẫu bơm: 20(l

4.4.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất anilofos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	Sm ( mc	( P
	Sc ( mm

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất anilofos là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

10TCN 410 - 2000

Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000

Tiêu chuẩn này áp dụng cho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g

2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử

3.1. Linuron kỹ thuật

Linuron kỹ thuật là tinh thể không mầu với thành phần chính là linuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của linuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước)

3. Hàm lượng linuron đăng ký A tính theo % khối lượng

Tinh thể không mầu

5,7

A ( 2,5

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước

Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất linuron với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

3. Thời gian thấm ướt tính bằng phút không lớn hơn

4. Tỷ suất lơ lửng, tính theo % không nhỏ hơn

5. Độ ẩm tính theo phần % không lớn hơn

6. Lượng chất còn lại trên rây 45 (m sau khi thử rây ướt, tính theo phần % không lớn hơn

7. Hàm lượng linuron, tính theo % khối lượng

Bột màu xám trắng tới nâu, mùi amine

8,0 + 1

50,0 + 2,5